Kadar Lemak Metode Soxlet

Format Laporan Harian

Laporan Lengkap

Nama          :  Servasia Imelda

NIS              : 1 2 4 8 8 9

Kelas          : III.B

Kelompok  : B.2.2

Tanggal Mulai          : 16 oktober 2014

Tanggal Selesai       : 16 oktober 2014

Judul Penetapan      : Penetapan Kadar Lemak Secara Soklet

Tujuan Penetapan    : Mengetahui kadar lemak pada sampel bahan pangan melalui metode ekstraksi langsung dengan alat soxhlet. 

Dasar Prinsip           :  
Lemak bebas diekstraksi dengan pelarut non polar.Metode soxhlet yaitu lemak yang terekstrasi dalam pelarut akan terakumulasi dalam wadah pelarut (labu Soxhlet), kemudian dipisahkan dari pelarutnya dengan cara dipanaskan dengan oven 105⁰. Pelarut akan menguap sedangkan lemak tidak karena titik didih lemak lebih tinggi dari 105⁰, sehingga menguap dan tinggal dalam wadah. Lemak hasil ekstraksi kemudian ditimbang beratnya lalu dihitung sehingga diperoleh kadar lemak dalam sampel.

Landasan Teori:

Metode Soxhlet

Metode Soxhlet termasuk jenis ekstraksi menggunakan pelarut semikontinu. Ekstraksi dengan pelarut semikontinu memenuhi ruang ekstraksi selama 5 sampai dengan 10 menit dan secara menyeluruh memenuhi sampel kemudian kembali ke tabung pendidihan. Kandungan lemak diukur melalui berat yang hilang dari contoh atau berat lemak yang dipindahkan. Metode ini menggunakan efek perendaman contoh dan tidak menyebabkan penyaluran. Walaupun begiru, metode ini memerlukan waktu yang lebih lama daripada metode kontinu (Nielsen 1998).

Prinsip Soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa,extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out (Darmasih 1997).

Langkah-langkah dalam metode Soxhlet adalah : menimbang tabung pendidihan ; menuangkan eter anhydrous dalam tabung pendidihan, susun tabung pendidihan, tabung Soxhlet, dan kondensator ; ekstraksi dalam Soxhlet ; mengeringkan tabung pendidihan yang berisi lemak yang terekstraksi pada oven 100⁰C selama 30 menit ; didinginkan dalam desikator lalu ditimbang (Nielsen 1998).

Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5 sampai dengan 10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam “Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sampel ditutup dengan kapas. Pelarut yang digunakan adalah petroleum spiritus dengan titik didih 60 sampai dengan 80°C. Selanjutnya, labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan petroleum spiritus 60 – 80°C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik. Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam Soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat pendingin disambungkan dengan Soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak kemudian mulai dipanaskan (Darmasih 1997).

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati Soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju  labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).

Faktor yang Memengaruhi Kadar Lemak

Faktor-faktor yang memengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut, dan tipe pelarut. Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Fenolat total yang tertinggi didapatkan pada proses ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat. Sifat antibakteri tertinggi terjadi pada ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat untuk ketiga macam bakteri uji Gram-positif. Semua ekstrak tidak menunjukkan daya hambat yang berarti pada semua bakteri uji Gram-negatif (Lucas dan David 1949).

Crackers

            Crackers adalah jenis biskuit yang terbuat dari adonan keras melalui proses fermentasi atau pemeraman, berbentuk pipih yang mengarah kepada rasa asin dan renyah, serta bila dipatahkan penampang potongannya berlapis-lapis. Crackers tanpa pemanis merupakan tipe yang paling populer yang dapat dikonsumsi sebagai pengganti roti dan penggunaanya lebih luas sebagai makanan diet. Ciri-ciri crackers yang baik adalah tekstur yang renyah, tidak keras apabila digigit, tidak hancur, dan mudah mencair apabila dikunyah. Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan crackers dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu bahan-bahan yang berfungsi sebagai pengikat dan bahan pelembut tekstur.  Bahan pengikat atau pembentuk adonan yang kuat adalah tepung terigu, air, dan garam, sedangkan bahan-bahan yang berfungsi sebagai pelembut tekstur adalah gula, mentega, dan leavening agent (baking powder)sebagai bahan pengembang (Manley 2000).

Tabel 1 Syarat mutu biskuit (SNI 01-2973-1992)

Komponen	Syarat Mutu
Air	Maks 5%
Protein	Min 9%
Lemak	Min 9.5%
Karbohidrat	Min 70%
Abu	Maks 1.5%
Logam berbahaya	Negatif
Serat kasar	Maks 0.5%
Kalori (per 100 gr)	Min 400
Jenis tepung	Terigu
Bau dan Rasa	Normal,tidak tengik
Warna	Normal

                            Sumber: Badan Standarisasi Nasional (1992)

Pelarut Heksana

n-Heksana adalah bahan kimia yang terbuat dari minyak mentah. Normal heksana tidak berwarna dan memiliki bau yang tajam. Bahan ini mudah terbakar dan uapnya bersifat eksplosif. Kebanyakan heksana digunakan pada industri sebagai pelarut. Pelarut yang menggunakan n-heksana bisanya digunakan untuk mengestrak minyak sayuran dari hasil pertanian, seperti kedelai. Pelarut ini juga digunakan sebagai agen pembersih pada percetakan, tekstil, furniture, dan industri pembuatan sepatu. Heksana larut hanya pada air. Kebanyakan  n-heksana yang tumpah di air akan mengapung ke permukaan dimana heksana akan menguap ke udara (U.S. Department of Health and Human Services 1999).

·         Lemak

Lipid (dari kata yunani Lipos. Lemak) merupakan penyusun tumbuhan atau hewan yang dicerikan oleh sifat kelarutannya. Terutama lipid tidak bisa larut dalam air, tetapi larut dalam larutan non polar seperti eter (Hart, 2003).

Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yang terdiri atas unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen meliputi asam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di dalam lemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida, fosfolipid, glikolipid, terpenoid (termasuk di dalamnya getah dan steroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi sebutan bagi minyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padat maupun cair, yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebut adiposa (Poedjiadi, 1994).

Minyak/lemak merupakan lipida yang banyak terdapat di alam. Minyak

merupakan senyawa turunan ester dari gliserol dan asam lemak. Dalam berbagai makanan, komponen lemak memegang peranan penting yang menentukan karakteristik fisik keseluruhan, seperti aroma, tekstur, rasa dan penampilan.

Struktur umum lemak adalah :

R1,R2, R3 adalah gugus alkil mungkin saja sama atau juga beda. Gugus

alkil tersebut dibedakan sebagai gugus alkil jenuh (tidak terdapat ikanatan rangkap) dan tidak jenuh (terdapat ikan rangkap).

Lemak adalah makanan sumber energi yang paling efisien. Setiap gram lemak menyediakan 9 kalori energi, sedangkan karbohidrat dan protein memberi 4 kalori.

Kacang

Kacang adalah istilah non-botani yang biasa dipakai untuk menyebut biji sejumlah tumbuhan polong-polongan (namun tidak semua). Dalam percakapan sehari-hari, kacang dipakai juga untuk menyebut buah (polong) atau bahkan tumbuhan yang menghasilkannya. Di Jakarta, kata "kacang" biasanya dimaksudkan untuk polong kacang tanah. Kata ini sebenarnya dipakai untuk menyebut biji kering yang berbentuk menyerupai ginjal dan dimakan setelah dikeringkan.

Pengertian "kacang" tidak sama dengan nut dalam bahasa Inggris, namun lebih dekat dengan pengertian pulse ditambah dengan kedelai, kacang tanah dan sejumlah sayuran legum (kacang panjang).

Kacang biasanya mengandung protein dan/atau lemak yang cukup tinggi, sehingga banyak yang dihargai sebagai bahan pangan yang penting. Biji legum kering yang besar dan mengandung banyak tepung biasanya tidak disebut "kacang", melainkan "kara" atau "koro".

Dalam konteks pangan, "kacang" dipakai pula untuk menyertai nama produk pangan olahan yang biasanya dibuat dari kacang tanah.

Heksana

Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia C₆H₁₄ (isomer utama n-heksana memiliki rumus CH₃(CH₂)₄CH₃). Awalan heks- merujuk pada enam karbon atom yang terdapat pada heksana dan akhiran -ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. Seluruh isomer heksana amat tidak reaktif, dan sering digunakan sebagai pelarut organik yang inert. Heksana juga umum terdapat pada bensin dan lem sepatu, kulit dan tekstil.

Dalam keadaan standar senyawa ini merupakan cairan tak berwarna yang tidak larut dalam air.

Alat dan Bahan:

Alat	Bahan
·         Kertas saring ·         Labu Lemak ·         Alat Soxhlet ·         Oven ·         Neraca analitik ·         Desikator ·         Hulls	·         Sampel ·         n- Hexane

Cara Kerja:

·           Ditmbang sampel kacang goreng ±15 gram

·           Kemudian sampel digerus hingga halus

·           Kemudian dikeringkan dalam oven (105^oc)

·           Dimasukkan sampel kedalam hulls

·           Dimasukkan hulls yang berisi sample kedalam soxlet dan beri pemberat.

·           Disambungkan soxlet dengan labu lemak berbatu didih yang diketahui bobot kosongnya

·           Dimasukkan pelarut lemak melalui soxlet sampai setengah labu.

·           Disambungkan dengan pendingin tegak 

·           Diekstraksi selama 2 jam

·           Setelah selesai,pelarut disulingkan kembali

·           Hasil sulingan dimasukkan kembali kedalam botol n-heksana

·           Sisa lemak dalam labu disimpan dan dioven untuk menghilangkan sisa n-heksana lalu didinginkan dan ditimbang.

Pengamatan :

Bobot Sampel                                                  : 10,0003 gram

Bobot labu didih                                               : 107,4263 gram

Bobot labu didih + lemak ( setelah ekstraksi ) : 109,0831 gram

Perhitungan :

% lemak :(Bobot lemak / bobot sampel ) * 100 %

               : ( 109,0831 - 107,4263 g / 10,0003 g ) * 100 %

               :  16,57 %

Kesimpulan :

Dari hasil perhitungan dapat disimpulkan bahwa kadar lemak dalam sampel kacang adalah 

16,57 %

Kimia Terpadu

Kadar Air Metode Xylol

Format Laporan Harian

LAPORAN LENGKAP

Nama          : Servasia Imelda
NIS             : 124889
Kelas           : III.B
Kelompok  : B.2.2
Tanggal Mulai                  : 16 Oktober 2014
Tanggal Selesai              : 16 Oktober 2014
Judul Penetapan             : Penetapan Kadar Air Dalam Sampel (Cara Xylol)
Tujuan Penetapan           :     ·         Untuk menentukan kadar air dalam suatu sampel dengan metode Xylol
·         Untuk mengetahui metode yang digunakan untuk penentuan kadar air dalam sampel.
Dasar Prinsip                   :
Metode penyulingan dengan pelarut yang tidak dapat dicampur,atau lebih dikenal dengan metode Xylol (ksilena). Sampel yang mengandung air akan menguap. Pada metode tersebut menggunakan alat “aufhauser” atau alat penerima bitwell atau stirling,dilengkapi dengan labu dan pendinginliebig Ksilena mempunyai titik didih lebih besar dari pada air sehingga bila dipanaskan air yang lebih dahulu menguap.

Landasan Teori               : 

Air

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H₂O: satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarutyang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.

Molekul air dapat diuraikan menjadi unsur-unsur asalnya dengan mengalirinya arus listrik. Proses ini disebut elektrolisis air. Pada katoda, dua molekul air bereaksi dengan menangkap dua elektron, tereduksi menjadi gas H₂ dan ion hidrokida (OH^-). Sementara itu pada anoda, dua molekul air lain terurai menjadi gas oksigen (O₂), melepaskan 4 ion H⁺ serta mengalirkan elektron ke katoda. Ion H⁺ dan OH^- mengalami netralisasi sehingga terbentuk kembali beberapa molekul air. Reaksi keseluruhan yang setara dari elektrolisis air dapat dituliskan sebagai berikut.

Air adalah pelarut yang kuat, melarutkan banyak jenis zat kimia. Zat-zat yang bercampur dan larut dengan baik dalam air (misalnya garam-garam) disebut sebagai zat-zat “hidrofilik” (pencinta air), dan zat-zat yang tidak mudah tercampur dengan air (misalnya lemak dan minyak), disebut sebagai zat-zat “hidrofobik” (takut-air). Kelarutan suatu zat dalam air ditentukan oleh dapat tidaknya zat tersebut menandingi kekuatan gaya tarik-menarik listrik (gaya intermolekul dipol-dipol) antara molekul-molekul air. Jika suatu zat tidak mampu menandingi gaya tarik-menarik antar molekul air, molekul-molekul zat tersebut tidak larut dan akan mengendap dalam air.

Air menempel pada sesamanya (kohesi) karena air bersifat polar. Air memiliki sejumlah muatan parsial negatif (σ-) dekat atom oksigen akibat pasangan elektron yang (hampir) tidak digunakan bersama, dan sejumlah muatan parsial positif (σ+) dekat atom oksigen. Dalam air hal ini terjadi karena atom oksigen bersifat lebih elektronegatif dibandingkan atom hidrogen—yang berarti, ia (atom oksigen) memiliki lebih “kekuatan tarik” pada elektron-elektron yang dimiliki bersama dalam molekul, menarik elektron-elektron lebih dekat ke arahnya (juga berarti menarik muatan negatif elektron-elektron tersebut) dan membuat daerah di sekitar atom oksigen bermuatan lebih negatif ketimbang daerah-daerah di sekitar kedua atom hidrogen.Air memiliki pula sifat adhesi yang tinggi disebabkan oleh sifat alami kepolarannya.

Air memiliki tegangan permukaan yang besar yang disebabkan oleh kuatnya sifat kohesi antar molekul-molekul air. Hal ini dapat diamati saat sejumlah kecil air ditempatkan dalam sebuah permukaan yang tak dapat terbasahi atau terlarutkan (non-soluble); air tersebut akan berkumpul sebagai sebuah tetesan. Di atas sebuah permukaan gelas yang amat bersih atau bepermukaan amat halus air dapat membentuk suatu lapisan tipis (thin film) karena gaya tarik molekular antara gelas dan molekul air (gaya adhesi) lebih kuat ketimbang gaya kohesi antar molekul air.

Dalam sel-sel biologi dan organel-organel, air bersentuhan dengan membran dan permukaan protein yang bersifat hidrofilik; yaitu, permukaan-permukaan yang memiliki ketertarikan kuat terhadap air. 

Air Dalam Bahan Pangan

Meskipun sering diabaikan, air merupakan salah satu unsur penting dalam makanan. Air sendiri meskipun bukan merupakan sumber nutrien seperti bahan makanan lain, namun sangat esensial dalam kelangsungan proses biokimia organisme hidup. Salah satu pertimbangan penting dalam penentuan lokasi pabrik pengolahan bahan makanan adalah adanya sumber air yang secara kualitatif memenuhi syarat. Dalam pabrik pengolahan pangan, air diperlukan untuk berbagai keperluan misalnya : pencucian, pengupasan umbi atau buah, penentuan kualitas bahan (tenggelam atau mengambang), bahan baku proses, medium pemanasan atau pendinginan, pembentukan uap, sterilisasi, melarutkan dan mencuci bahan sisa (Sudarmadji,2003).

 Air dalam bahan pangan berperan sebagai pelarut dari beberapa komponen di samping ikut sebagai bahan pereaksi, sedangkan bentuk air dapat ditemukan sebagai air bebas dan air terikat. Air bebas dapat dengan mudah hilang apabila terjadi penguapan atau pengeringan, sedangkan air terikat sulit dibebaskan dengan cara tersebut. Sebenarnya air dapat terikat secara fisik, yaitu ikatan menurut sistem kapiler dan air terikat secara kimia, antara lain air kristal dan air yang terikat dalam sistem dispersi (Purnomo,1995).

Air di dalam bahan pangan ada dalam tiga bentuk, yaitu: (1) air bebas, (2) air terikat lemah atau air teradsorbsi, dan (3) air terikat kuat. Pada umumnya air bentuk pertama dan yang kedua dominan, sedangkan air terikat jumlahnya sangat kecil.

1.         Air Bebas

Air bebas ada didalam ruang antar sel, intergranular, pori-pori bahan, atau bahkan pada permukaan bahan. Air bebas sering disebut juga sebagai aktivitas air atau “water activity” yang diberi notasi Aw. Disebut aktivitas air, karena air bebas mampu membantu aktivitas pertumbuhan mikroba dan aktivitas reaksi-reaksi kimiawi pada bahan pangan. Didalam air bebas terlarut beberapa nutrient yang dapat dimanfaatkan oleh mikroba untuk tumbuh dan berkembang. Adanya nutrient terlarut tersebut juga memungkinkan beberapa reaksi kimia dapat berlangsung. Oleh sebab itu, bahan yang mempunyai kandungan atau nilai Aw tinggi pada umumnya cepat mengalami kerusakan, baik akibat pertumbuhan mikroba pembusuk maupun akibat terjadinya reaksi kimia tertentu, seperti oksidasi dan reaksi enzimatik. Air bebas sangat mudah untuk dibekukan maupun diuapkan

2.    Air Teradsorbsi.

Air yang terikat lemah atau air teradsorbsi terserap pada permukaan koloid makromolekul (protein, pati, dll) bahan. Air teradsorbsi juga  terdispersi diantara koloid tersebut dan merupakan pelarut zat-zat yang ada dalam sel. Ikatan antara air dengan koloid merupakan ikatan hidrogen. Air teradsorbsi relatif bebas bergerak dan relatif mudah dibekukan ataupun diuapkan.

3.    Air Terikat Kuat

Air terikat kuat sering juga disebut air hidrat, karena air tersebut membentuk hidrat dengan beberapa molekul lain dengan ikatan bersifat ionik. Air terikat kuat jumlahnya sangat kecil dan sangat sulit diuapkan dan dibekukan.

Air yang terdapat dalam bentuk bebas dapat membantu terjadinya proses kerusakan bahan makanan misalnya proses mikrobilogis, kimiawi, ensimatik, bahkan oleh aktivitas serangga perusak (Sudarmadji,2003).

Jumlah air bebas dalam bahan pangan yang dapat digunakan oleh mikroorganisme dinyatakan dalam besaran aktivitas air (Aw = water activity). mikroorganisme memerlukan kecukupan air untuk tumbuh dan berkembang biak. Seperti halnya pH, mikroba mempunyai niali Aw minimum, maksimum dan optimum untuk tumbuh dan berkembang biak ( Ahmadi & Estiasih,2009).

Sampai sekarang belum diperoleh sebuah istilah yang tepat untuk air yang terdapat dalam bahan makanan. Istilah yang umumnya dipakai hingga sekarang ini adalah “air terikat”(bound water). Walaupun sebenarnya istilah ini kurang tepat, karena keterikatan air dalam bahan berbeda-beda, bahkan ada yang tidak terikat. Karena itu, istilah “air terikat” ini dianggap suatu sistem yang mempunyai derajat keterikatan berbeda-beda dalam bahan (Winarno,1992).

Menurut derajat keterikatan air, air terikat dapat dibagi atas empat tipe.

1.    Tipe I adalah molekul air yang terikat pada molekul-molekul lain melalui suatu ikatan hidrogen yang berenergi besar. Air tipe ini tidak dapat membeku pada proses pembekuan, tetapi sebagian air ini dapat dihilangkan dengan cara pengeringan biasa. Air tipe ini terikat kuat dan sering kali disebut air terikat dalam arti sebenarnya.

2.    Tipe II, yaitu molekul-molekul air membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air lain, terdapat dalam mikrokapiler dan sifatnya agak berbeda dengan air minum. Air ini lebih sukar dihilangkan dan penghilangan air tipe II akan mengakibatkan penurunan Aw (water activity). Jika air tipe II dihilangkan seluruhnya, kadar air bahan akan berkisar 3-7 % dan kestabilan optimum bahan makanan akan tercapai, kecuali pada produk-produk yang dapat mengalami oksidasi akibat adanya kandungan lemak tidak jenuh.

3.    Tipe III adalah air yang secara fisik terikat dalam jaringan matriks bahan seperti membran, kapiler, serat, dan lain-lain. Air tipe III inilah yang sering kali disebut dengan air bebas. Air tipe ini mudah diuapkan dan dapat dimanfaatkan untuk pertumbuhan mikroba dan media bagi reaksi-reaksi kimiawi. Apabila air tipe ini diuapkan seluruhnya, kandungan air bahan berkisar antara 12-25 % dengan Aw (water activity) kira-kira 0,8% tergantung dari jenis bahan dan suhu.

4.    Tipe IV adalah air yang tidak terikat dalam jaringan suatu bahan atau air murni dengan sifat-sifat air biasa dan keaktifan penuh (Winarno,1992).

Ada beberapa metode untuk menentukan kadar air, di antaranya sebagai berikut:

Metode Pemanasan Langsung

Prinsipnya menguapkan air yang ada dalam bahan dengan jalan pemanasan. Kemudian menimbang bahan sampai berat konstan yang berarti semua air sudah diuapkan. Cara ini relatif mudah dan murah.

Kelemahan cara ini adalah :

a.    Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan uap air misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri dan lain-lain.

b.    Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap. Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi.

c.    Bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.

Untuk mempercepat penguapan air serta menghindari terjadinya reaksi yang menyebabkan terbentuknya air ataupun reaksi yang lain karena pemanasan. Maka dapat dilakukan dengan suhu rendah dan tekanan vakum. Dengan demikian akan diperoleh hasil yang lebih mencerminkan kadar air yang sebenarnya (Sudarmadji.2003).

Metode Penyulingan dengan Pelarut yang tidak dapat Campur

Lebih dikenal dengan metode xylol (ksilena). Penetapan ini sangat penting terutama yang mengandung air dan minyak terbang (volatile oils) yang keduanya dapat mengauap. Penetapan ini dipakai alat ”aufhauser” atau alat penerima bitwell dan stirling, dilengkapai dengan labu dan pendingin liebig. Ksilena mempunya titik didih > titik didih air sehingga bila dipanaskan maka air yang dahulu menguap.

Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air dengan “pembawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi dari pada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah dari pada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara lain : toluen, xylen, benzen, tetrakhlorethilen dan xylol. Cara penentuannya adalah dengan memberikan zat kimia sebanyak 75-100 ml pada sampel yang diberikan mengandung air sebanyak 2-5 ml kemudian dipanaskan sampai mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut diembunkan dan ditampung dalam tabung penampung. Karena berat jenis air lebih besar daripada zat kimia tersebut maka air akan berada dibagian bawah pada tabung penampung. Bila pada tabung penampung dilengkapi skala maka banyaknya dapat diketahui. Cara destilasi ini baik untuk menentukan kadar air dalam zat yang kandungan airnya kecil yang sulit ditentukan dengan cara gravimetri. Penetuan kadar air ini hanya memerlukan waktu ± 1 jam (Sudarmadji,2003).

Metode Pengering Vacum

Dilakukan untuk menetapkan kadar air dalam contoh yang akan terurai kalau dipanasskan pada suhu 100^o-105^oC

Metode Asam Sulfat

Metode ini diuapkan terhadap zat-zat yang peka terhadap panas, proses ini relatif memerlukan waktu yang lama. Sampel didalam eksikator vacum dikeringkan dengan asam sulfat pekat.

Metode Karl Fischer

Cara ini adalah dengan menitrasi sampel dengan larutan iodine dalam metanol. Reagen lain yang digunakan dalam titrasi ini adalah sulfur dioksida dan piridin. Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan yodin dan dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air menjadi lebih baik. Selain itu piridin dan methanol akan mengikat asam sulfat yang terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat. Selama masih ada air dalam bahan, iodin akan bereaksi tetapi begitu air habis, maka iodin akan bebas. Titrasi dihentikan pada saat timbul warna iodine bebas. Untuk memperjelas pewarnaan maka dapat ditambahkan metilen biru dan akhir titrasi akan memberikan warna hijau. I2 dengan mtilen biru akan berubah warnanya menjadi hijau. Cara titrasi ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu, dan bahan makanan yang dikeringkan. Cara ini banyak dipakai karena memberikan harga yang tepat dan dikerjakan cepat. Tingkat ketelitiannya lebih kurang 0,5 mg dan dapat ditingkatkan lagi dengan sistem elektroda yaitu dapat mencapai 0,2 mg (Sudarmadji,2003).

Minyak curah

Minyak goreng sawit yang dikenal dengan istilah minyak gorengcurah umumnya hanya menggunakan satu kali proses fraksinasi (pemisahan), sehingga masih mengandung fraksi padat stearin yang relatif lebih banyak dari minyak goreng bermerek yang menggunakan dua kali proses fraksinasi atau pemisahan (Anonim, 2012c).

Minyak goreng curah biasanya memiliki warna yang lebih keruh. Minyak goreng curah ini tidak digunakan berulang-ulang kali, sampai berwarna coklat pekat hingga kehitam-hitaman. Karena pemakaian berulang-ulang pada minyak makan, sangat tidak baik bagi kesehatan. Selain itu minyak goreng yang sering digunakan secara berkali-kali sampai minyaknya berubah warna menjadi hitam, kondisi ini tidak membahayakan kesehatan hanya membuat nilai gizi makanan yang digoreng menjadi turun dan mempengaruhi rasa. Vitamin A dan D dalam makanan itu sudah

hancur (Bundakata, 2007).

Minyak kelapa

Minyak kelapa murni adalah minyak kelapa  yang dibuat dari bahan baku kelapa segar, diproses dengan pemanasan terkendali atau tanpa pemanasan sama sekali, tanpa bahan kimia. Penyulingan minyak kelapa dapat berakibat kandungan senyawa-senyawa esensial yang dibutuhkan tubuh tetap utuh. Minyak kelapa murni dengan kandungan utama asam laurat ini memiliki sifat antibiotik, anti bakteri dan jamur. Minyak kelapa murni, atau lebih dikenal dengan Virgin Coconut Oil (VCO), adalah modifikasi proses pembuatan minyak kelapa sehingga dihasilkan produk dengan kadar air dan

kadar asam lemak bebas yang rendah, berwarna bening, berbau harum, serta mempunyai daya simpan yang cukup lama yaitu sekitar lebih 

dari 12 bulan (Anonim, 2012d).

Minyak kelapa sebagai produk olahan hasil perkebunan mempunyai ciri umum berwarna lebih bening dan beraroma harum. Dalam industri minyak goreng, minyak kelapa dianggap paling sehat dibandingkan dengan minyak nabati lain seperti minyak jagung, minyak kedelai, minyak canola serta minyak dari bunga matahari (Anonim, 2012e).

Mutu  minyak  goreng   sangat   dipengaruhi   oleh   komponen   asam  lemaknya   karena  asam   lemak    tersebut   akan    mempengaruhi sifat   fisik,  kimia,  dan  stabilitas   minyak selama proses penggorengan. Trigliserida dari  suatu  minyak   atau   lemak  mengandung sekitar  94-96%  asam  lemak. Selain  komponen asam lemaknya,  stabilitas  minyak goreng dipengaruhi pula  derajat  ketidakjenuhan  asam  lemaknya,  penyebaran  ikatan  rangkap  dari  asam lemaknya,  serta bahan-bahan  yang  dapat mempercepat   atau  memperlambat  terjadinya  proses  kerusakan  minyak  goreng  yang terdapat  secara  alami  atau yang secara sengaja 

ditambahkan (Stier, 2003).

Standar mutu minyak goreng telah dirumuskan dan ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN) yaitu SNI 01-3741-2002, SNI ini merupakan  revisi  dari  SNI 01-3741-1995, menetapkan bahwa standar mutu  minyak  goreng  seperti  pada  Tabel 1 berikut ini:

Tabel 6. SNI 01-3741-2002 tentang Standar Mutu Minyak Goreng

KRITERIA UJI	SATUAN	SYARAT
Keadaan bau, warna dan rasa	-	Normal
Air	% b/b	Maks 0.30
Asam lemak bebas (dihitung sebagai asam laurat)	% b/b	Maks 0.30
Bahan Makanan Tambahan	Sesuai SNI. 022-M dan Permenkes No. 722/Menkes/Per/IX/88
Cemaran Logam : - Besi (Fe) - Tembaga (Cu) - Raksa (Hg) - Timbal (Pb) - Timah (Sn) - Seng (Zn)	Mg/kg Mg/kg Mg/kg Mg/kg Mg/kg Mg/kg	Maks 1.5 Maks 0.1 Maks 0.1 Maks 40.0 Maks0.005 Maks 40.0/250.0)*
Arsen (As)	% b/b	Maks 0.1
Angka Peroksida	% mg 02/gr	Maks 1
Catatan * Dalam kemasan kaleng

Sumber :  Standar Nasional Indonesia (SNI)

Xylena

Sebuah ksilena (dari ξύλο Yunani, xylo, "kayu") adalah hidrokarbonaromatik yang terdiri dari cincin benzena dengan dua substituen metil.Tiga xilena isomer masing-masing memiliki rumus molekul C8H10,meskipun lebih informatif rumus semi-struktural C6H4 (CH3) 2 juga digunakan umumnya. Para xilena adalah petrokimia utama, diproduksi oleh katalitik reformasi dan juga oleh karbonisasi batubara dalam pembuatan bahan bakar kokas. Mewakili sekitar 0,5-1% dari minyak mentah (tergantung pada sumber), xilena ditemukan dalam jumlah kecildalam bahan bakar bensin dan pesawat. Xilena terutama diproduksi sebagai bagian dari aromatik BTX (benzene, toluene dan xilena) diekstrak dari produk catalytic reforming dikenal sebagai "reformate". Campuranadalah, cairan tidak berwarna sedikit berminyak biasa ditemui sebagai pelarut. Itu bernama pada tahun 1851, yang telah ditemukan sebagai konstituen dari tar kayu. Beberapa juta ton diproduksi setiap tahunnya.  Pada tahun 2011, sebuah konsorsium global mulai pembangunan salah satu dunia tanaman xilena terbesar di Singapura.

Aplikasi.pelarut

Xylene digunakan sebagai pelarut. Dalam aplikasi ini, campuran isomersering disebut sebagai xilena atau xylol. ksilena Solvent sering mengandung persentase kecil dari etilbenzena. Seperti isomer individu,campuran tidak berwarna, berbau manis, dan mudah terbakar. Bidang aplikasi termasuk industri percetakan, karet, dan kulit. Ini adalahkomponen umum dari tinta, karet, dan perekat.  Dalam menipis cat dan pernis, dapat diganti dengan toluena mana pengeringan lebih lambat yang diinginkan, dan dengan demikian digunakan oleh konservator dari benda-benda seni dalam pengujian kelarutan.  Demikian itu adalah agen pembersih, misalnya, untuk baja, wafer silikon, dan sirkuit terpadu. Dalam kedokteran gigi, ksilena dapat digunakan untuk melarutkan getah perca,bahan yang digunakan untuk Endodontik (perawatan saluran akar). Dalamindustri perminyakan, ksilena juga merupakan komponen sering pelarutparafin, digunakan ketika pipa menjadi tersumbat dengan lilin parafin.Untuk alasan yang sama, seringkali bahan aktif dalam produk komersial untuk kotoran telinga (cerumen) removal.

Penggunaan.laboratorium

Hal ini digunakan di laboratorium untuk membuat mandi dengan es keringuntuk mendinginkan kapal reaksi, dan sebagai pelarut untuk menghilangkan minyak imersi sintetis dari tujuan mikroskop dalammikroskop cahaya.  Dalam histologi, ksilena adalah agen yang paling banyak digunakan kliring.  Xylene digunakan untuk menghilangkanparafin dari mikroskop kering slide sebelum pewarnaan. Setelahpewarnaan, slide mikroskop yang dimasukkan ke dalam ksilena sebelumpemasangan dengan coverslip.

produksi 
Xilena dapat diproduksi oleh methylating toluena dan benzena.  Melalui proses ISOMAR, rasio isomer dapat dialihkan untuk mendukung p-ksilena, yang paling dihargai.

Alat dan Bahan:

Alat	Bahan
·         Labu didih ·         Oven pengering ·         Masker ·         Pipet volume 25 mL ·         Alat aufhauser ·         Hot plate ·         Gelas piala 100 mL ·         Pengaduk ·         Batu didih ·         Eksikator ·         Neraca analitik digital	·         Sampel minyak goreng ·         Aquades ·         Larutan Xylol

Cara Kerja:

·                Ditimbang ± 30 gram sampel dalam botol timbang 100 mL

·                Dilarutkan dengan pelarut Xylol

·                Dimasukkan kedalam labu didih

·                Diblas botol timbang dengan pelarut Xylol hingga bersih

·                Ditambahkan Xylol sampai setengah dari isi labu didih

·                 Kemudian dimasukkan batu didih

·                 Lalu disambungkan dengan alat aufhauser

·                 Disulingkan diatas hot plate selama ± 1 jam

·                Setelah cukup 1 jam hot plate dimatikan dan alat aufhauser dibiarkan dingin.

·                Alat pendingin dibilas dengan Xylol

·                Lalu diangkat alat aufhauser beserta labunya

·                Setelah dingin betul, air yang melekat dibagian atas alat aufhauser diturunkan kebawah dengan dikilik bulu ayam.

·                Kemudian dibaca jumlah air

Pengamatan :

Bobot Sampel : 19,9968 gram

Volume Air      : 0,1 mL

Perhitungan :

% Air =( Volume Air / Bobot Sampel ) * 100%

          = {[0,1 mL * 1 g/mL) / 19,9968 g } * 100 %

          = 0,500%

Kesimpulan : Dari hasil perhitungan dapat disimpulkan bahwa kadar air metode xoxlet adalah 0,500 %

Daftar Pustaka :

http://dapurkimia-dapurkimia.blogspot.com/2012/04/metode-penentuan-kadar-air-air-adalah.html

·         http://artikelkesmas.blogspot.com/2013/12/makalah-analisis-kadar-air.html

·         http://en.wikipedia.org/wiki/Xylene